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EYELA儀器應用在紡織品中的偶氮染料檢測

發布日期:2023-03-15

應用儀器:

有機合成裝置CCX-3200,試管濃縮裝置TVE-1100,隔膜泵DTC-22,冷卻水CCA-1112,真空控制器NVC-2300B 。

 

人們的生活水平在日益改善,消費意識也在不斷加強,一些高質量、多功能的服裝越來越受到消費者的青睞。偶氮染料(azo dyes,偶氮基兩端連接芳基的一類有機化合物)是紡織品服裝在印染工藝中應用最廣泛的一類合成染料,用于多種天然和合成纖維的染色和印花,也用于油漆、塑料、橡膠等的著色。在特殊條件下,它能分解產生20多種致癌芳香胺,經過活化作用改變人體的DNA結構引起病變和誘發癌癥,該類染料通常無色無味,不能通過人體的感覺器官感知,甚至不能通過洗滌等方式來減輕其危害。偶氮檢測是國際環保要求的必檢項目之一,標準規定被檢產品中不得含有種偶氮染料中間體,若檢測出其中一種即為不合格產品。

 

適用樣品

■服裝、被褥、毛巾、假發、假眉毛、帽子、尿布以及其他清潔衛生用品、睡袋

■鞋、手套、手表帶、手提袋、各種錢包、公文包、椅子套

■紡織或皮革玩具、帶有紡織或皮革服裝的玩具,合成染料有機化合物染料

■消費者最終使用的織物和紗線

 

實驗過程

1.1 取有代表性試樣,取不同部位,剪一小塊。

1.2 將剪下小塊塞在冷凝管的底部磨口部位,將冷凝管連接于50ml的試管上,試管內含有25ml的氯苯。將試管置于鋁塊加熱槽中(東京理化有機合成裝置CCX-3200),加熱至180℃、冷凝回流30min,通過不停的蒸發冷凝回流,將試樣中的染料洗脫至試管中。

1.3 濃縮:將試管放置于濃縮裝置中(東京理化試管濃縮裝置TVE-1100,DTC-22,CCA-1112,NVC-2300B),進行減壓濃縮。設定反應條件: 水浴溫度60℃, 真空度60Pa 時間25-30min,抽干.抽干后用5ml甲醇對試管進行沖洗。

1.4 還原反應:往沖洗過的試管中加入1個還原劑(水溶液),進行30min的還原反應,使偶氮結構滅解,還原出芳香基產物,得到目標物。

1.5檢測:氣相色譜-質譜聯用儀GC-MS-SIS方法,檢測成分,分析圖譜。

 

實驗體會:

1、整個實驗過程中,使用固定的一個的反應管,避免了更換反應管而引起的損耗。

2、在濃縮這個步驟,使用試管濃縮裝置前使用的是旋轉蒸發儀,通過兩種方法的比較得出:試管濃縮裝置的回收率較旋轉蒸發儀低,但一次可以進行8只試管的濃縮,總體效率還是比旋蒸快。對于檢測方面,樣品數量多、容量小的非常適用。

3、關于鋁塊加熱CCX-3200,由于使用的試管長度比較長,鋁塊加熱只能包圍住試管的4分之一部位,導致蒸汽還未到試樣的部位(冷凝管的部位)就已經冷卻回落,試樣的染料未能充分洗脫,檢測不理想。目前加熱回流還是用單獨的金屬套,建議可以適當的加長鋁塊的長度。

 

試管濃縮裝置:蒸發管太細,蒸發速率慢,是否可以加大管徑;另外采用皺褶的管,容易殘留,不易清洗。由于做檢測,樣品數量比較大,每只試管最好都能有單獨的閥門可以控制真空,如旋轉蒸發儀一樣拆卸方便。

 

解決方案:

1、CCX-3200由于溫度傳感器測定的是鋁塊溫度,不是試管內溶劑溫度,此時溶劑溫度還較低,蒸餾達不到冷凝管的高度,所以會冷凝回落,等待溫度穩定后看是否可以改善。

2、每個試管能有單獨的閥門進行控制是個很好的建議,今后可以針對不同規格和外形的試管開發更為通用、拆卸更加便捷的接口。 

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